O 1,3-bis(4-bromofenil)triazeno desprotonado reage com Hg(CH3COO)2 em metanol obtendo-se o composto [Hg(BrC6H4NNNC6H4Br)2]? (1), um complexo triazenido poliméricode Hg(II). A estrutura cristalina de (1) revela cadeias unidimensionais ao longo da direção [010] através de interações Hg??2, ?2?areno ?. O sistema cristalino de 1 é monoclínico e pertence ao grupo cristalino P21/n com os parâmetros de cela a = 10,4677(5) Å, b =19,6783(9) Å, c = 17,5083(9) Å, ? = 91,681(3) °. O refinamento de estrutura converge aos índices finais R1 = 0,0278, wR2 = 0,0798.Uma mistura de cloreto de níquel(II) em metanol/THF reage com 3-bis(4-bromofenil)triazeno desprotonado obtendo-se cis-Bis{[1,3-(4-bromofenil)triazenido](piridina)}níquel(II) (2), um complexo mononuclear de Ni(II) que mostra uma distorção rômbica na geometria de coordenação. No estado sólido o complexo (2) revela cadeias unidimensionais com base no vetor 0 1 0 como resultado interações de hidrogênio não-clássicas entre C?H···Br. A estrutura cristalina de 2 pertence ao sistema monoclínico e a estrutura foi solucionada através do grupo espacial P21/c, com parâmetros de cela a = 10,4677(5) Å, b = 19,6783(9) Å, c = 17,5083(9) Å, ? = 91,681(3) °. O refinamento de estrutura converge aos índices finais R1 = 0,0367, wR2 = 0,0924. Além da análise da estrutura do monocristal de 1 e 2, ambos compostos foram tambémcaracterizados por espectroscopia no infravermelho e UV-Vis.