O desenvolvimento de metodologia analítica para a determinação deelementos formadores de hidretos e mercúrio em amostras ambientais e biológicas,com amostragem em suspensão, por espectrometria de emissão óptica com plasmaindutivamente acoplado com observação axial após geração química de vapor emlinha (CVG-ICP OES) é apresentado. Inicialmente, cinco procedimentos diferentesde preparo de suspensões foram avaliados somente para a determinação de Hg porCVG-ICP OES. As concentrações de HCl e NaBH4 e os parâmetros instrumentais:potência da fonte de radiofreqüência e vazão do gás de arraste, foram otimizadasatravés da análise fatorial empregando-se uma solução padrão de Hg. Os cincoprocedimentos foram aplicados a 11 amostras ambientais e biológicas, sendoanalisadas as suspensões e os filtrados. O procedimento que utilizou água régia e 30min de ultra-som, com limite de quantificação de 0,12 ?g g-1 foi o mais adequado,com precisão (RSD ? 12,5%) e exatidão (teste t, 95% de confiança) aceitáveis.Este mesmo procedimento, mas com a adição de 50 ?g L-1 de Ge(IV), foientão aplicado para a determinação simultânea do As, Hg, Sb, Se e Sn em amostrasde sedimentos. O Ge(IV) foi empregado como padrão interno para o As e Se. Asconcentrações do NaBH4 e HCl foram otimizadas através da análise fatorialempregando-se uma solução padrão dos analitos e uma suspensão de uma amostrade referência certificada de sedimento. Dois sistemas de ultra-som com diferentesfreqüências (25kHz e 40kHz) foram testados, sendo o de maior potência adotadapor promover com maior eficiência a extração dos analitos para a fase líquida. Osvalores obtidos para os limites de quantificação foram, em ?g g-1: 0,75 (As); 0,12(Hg); 0,40 (Sb); 0,12 (Se) e 12 (Sn). Os resultados obtidos para quatro amostras dereferência de sedimentos apresentaram boa concordância com os valorescertificados (teste t, 95% de confiança) com desvios padrão relativos aceitáveis(RSD ? 18%). O procedimento também foi aplicado na análise de nove amostrasreais de sedimentos.Para a determinação simultânea do Hg e Se em amostras biológicas, foramavaliados sete procedimentos diferentes. As concentrações de HCl e NaBH4 foramRESUMO xiotimizadas através da análise fatorial empregando-se soluções padrão dos analitosnos diferentes meios das suspensões. Os sete procedimentos foram inicialmenteaplicados a uma amostra de referência e todos produziram resultados para o Hg emconcordância com o valor certificado. Entretanto, no caso do Se, apenas oprocedimento que emprega H2O2 e o procedimento que emprega K2S2O8,apresentaram resultados em boa concordância com o valor certificado. Este último,com limites de quantificação de 0,15 ?g g-1 (Hg) e 0,21 ?g g-1 (Se), foi adotado eaplicado na análise de cinco amostras biológicas de referência e seis amostras deostras coletadas em Florianópolis-SC. As concentrações de Hg e Se foramconcordantes com os valores certificados (teste t, 95% de confiança) com aceitávelprecisão (RSD ? 19%).Para a determinação do Pb em sedimentos e lodos, as amostras foramtratadas com água régia em um banho de ultra-som por 60 min, e então diluídas a 50mL com (NH4)2S2O8 10% m/v. As concentrações de NaBH4, ácido tartárico e(NH4)2S2O8, foram otimizadas através da análise fatorial, utilizando-se soluçõespadrão aquosas e suspensões de uma amostra de referência certificada. Verificou-seque vários elementos concomitantes presentes em matrizes de sedimentos nãoafetam o sinal do Pb, sendo o limite de quantificação de 9,0 ?g g-1. Entre oselementos pesquisados, o Sn foi o único possível de ser determinadosatisfatoriamente com o Pb, com limite de quantificação de 2,1 ?g g-1. Adeterminação dos analitos foi realizada em seis amostras de referência, sendoanalisadas as suspensões e os filtrados. Os valores obtidos para o Pb e Sn nassuspensões foram concordantes com os valores certificados (teste t, 95% deconfiança). Nove amostras reais de sedimentos, coletadas na bacia do Rio Iguaçu,em Curitiba-PR, foram analisadas e apresentaram os resultados similares (teste temparelhado, 95% de confiança) com os obtidos após digestão total.Os procedimentos recomendados são simples, rápidos e robustos, comprecisão e exatidão aceitável. As calibrações foram realizadas através da utilizaçãode soluções padrão aquosas no mesmo meio das suspensões, sendo adequadas,portanto, para a determinação de As, Hg, Pb, Sb, Se e Sn por CVG-ICP OES comamostragem em suspensão.