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Preparação e caracterização de catalisadores baseados em pentóxido de nióbio e óxido de cobre(II) aplicados em reações de esterificação e transesterificação
Valdeilson Souza Braga
Location:
http://bdtd.bce.unb.br/tedesimplificado/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=1664
Os catalisadores contendo Nb O /SiO -Al O , CuO/Nb O /SiO -Al O , 2 5 2 2 3 2 5 2 2 3Nb O /CCA (CCA=cinza de casca de arroz) cristalina ou amorfa e CuO/CCA 2 5investigados neste estudo, foram preparados via diferentes rotas (impregnação em meio aquoso (incipiente ou evaporação) ou grafitização em meio orgânico, em variadas proporções (2, 5, 10, 15, 20 e 25 % em massa). Estes materiais foram aplicados em reações de esterificação de ácido acético com álcoois (etanol, n-butanol e iso-pentanol), esterificação de ácido oléico ou transesterificação de óleo de soja com etanol ou metanol, mostrando ótima conversão e seletividade na maioria dos processos. As caracterizações utilizadas foram: DRX, TG/DTA, FTRaman, FTIR, DRIFTS, Calorimetria, BET, RMN e CG/FID e CG/MS. Os catalisadores de Nb O /SiO -Al O foram 2 5 2 2 3avaliados quanto à transição de fase que ocorre a cerca de 1350 C, confirmando a formação das fases ortorrômbica (T) e monoclínica (M e H), em contraste com o Nb O puro que forma somente a fase H nas mesmas 2 5condições. O estudo destes catalisadores calcinados mostrou a forte dependência da temperatura na acidez e na estrutura. O material suportado mais ácido é amorfo, contém 10% em massa do Nb O (~ o limite da 2 5C. Os catalisadores de monocamada) e deve ser calcinado a 300 CuO/NbO /SiO -Al O mostraram um alto grau de influência do CuO sobre o O , sendo que a estabilidade térmica é dependente do método de Nb2 5preparação. Os materiais calcinados a 800 C e com alto teor de Cu e Nb mostraram a formação de óxidos mistos (CuNb O ) e possuem a monocamada 2 6em torno de 5-10 % em massa dos óxidos de CuO e Nb O . Já os calcinados a 2 5C, somente é observado o CuO cristalino, quando esse possui teores 300 acima de 10 % em massa. Os sistemas de NbO /CCA amorfa ou cristalina 2 5 mostraram uma forte interação das espécies superficiais de óxido de nióbio, evidenciado pela formação das fases TT e T-Nb O , nas amostras contendo 2 510-25 % em massa e calcinadas a 800 C. Além disso, não mostraram a transição de fase nas curvas de TG/DTA. O catalisador mais ativo no processo de esterificação do ácido oléico contém 10 % em massa e foi calcinado a 300 C. O catalisador contendo 10 % de CuO/CCA amorfa, calcinado a 300 C, mostrou alta dispersão das espécies de cobre na superfície.
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Detalles del recurso
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Preparação e caracterização de catalisadores baseados em pentóxido de nióbio e óxido de cobre(II) aplicados em reações de esterificação e transesterificação
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| Id. |
32142453 |
| Idioma |
PT
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| Titulo |
Preparação e caracterização de catalisadores baseados em pentóxido de nióbio e óxido de cobre(II) aplicados em reações de esterificação e transesterificação |
| Autor(es) |
Valdeilson Souza Braga |
| Location |
http://bdtd.bce.unb.br/tedesimplificado/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=1664
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| Versión |
1.0 |
| Estado |
Final
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| Descripción |
Os catalisadores contendo Nb O /SiO -Al O , CuO/Nb O /SiO -Al O , 2 5 2 2 3 2 5 2 2 3Nb O /CCA (CCA=cinza de casca de arroz) cristalina ou amorfa e CuO/CCA 2 5investigados neste estudo, foram preparados via diferentes rotas (impregnação em meio aquoso (incipiente ou evaporação) ou grafitização em meio orgânico, em variadas proporções (2, 5, 10, 15, 20 e 25 % em massa). Estes materiais foram aplicados em reações de esterificação de ácido acético com álcoois (etanol, n-butanol e iso-pentanol), esterificação de ácido oléico ou transesterificação de óleo de soja com etanol ou metanol, mostrando ótima conversão e seletividade na maioria dos processos. As caracterizações utilizadas foram: DRX, TG/DTA, FTRaman, FTIR, DRIFTS, Calorimetria, BET, RMN e CG/FID e CG/MS. Os catalisadores de Nb O /SiO -Al O foram 2 5 2 2 3avaliados quanto à transição de fase que ocorre a cerca de 1350 C, confirmando a formação das fases ortorrômbica (T) e monoclínica (M e H), em contraste com o Nb O puro que forma somente a fase H nas mesmas 2 5condições. O estudo destes catalisadores calcinados mostrou a forte dependência da temperatura na acidez e na estrutura. O material suportado mais ácido é amorfo, contém 10% em massa do Nb O (~ o limite da 2 5C. Os catalisadores de monocamada) e deve ser calcinado a 300 CuO/NbO /SiO -Al O mostraram um alto grau de influência do CuO sobre o O , sendo que a estabilidade térmica é dependente do método de Nb2 5preparação. Os materiais calcinados a 800 C e com alto teor de Cu e Nb mostraram a formação de óxidos mistos (CuNb O ) e possuem a monocamada 2 6em torno de 5-10 % em massa dos óxidos de CuO e Nb O . Já os calcinados a 2 5C, somente é observado o CuO cristalino, quando esse possui teores 300 acima de 10 % em massa. Os sistemas de NbO /CCA amorfa ou cristalina 2 5 mostraram uma forte interação das espécies superficiais de óxido de nióbio, evidenciado pela formação das fases TT e T-Nb O , nas amostras contendo 2 510-25 % em massa e calcinadas a 800 C. Além disso, não mostraram a transição de fase nas curvas de TG/DTA. O catalisador mais ativo no processo de esterificação do ácido oléico contém 10 % em massa e foi calcinado a 300 C. O catalisador contendo 10 % de CuO/CCA amorfa, calcinado a 300 C, mostrou alta dispersão das espécies de cobre na superfície. |
| Tipo |
PDF |
| Palabras clave |
QUIMICA INORGANICA |
| Tipo de recurso |
Electronic Thesis or Dissertation
Tese ou Dissertacao Eletronica
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| Tipo de Interactividad |
Expositivo
|
| Nivel de Interactividad |
muy bajo
|
| Audiencia |
Estudiante
Profesor
Autor
|
| Estructura |
Atomic |
| Coste |
no
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| Copyright |
sí
|
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| Formatos |
PDF |
| Requerimientos técnicos |
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| Fecha de contribución |
06-sep-2008 |
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