O presente trabalho trata especialmente a extração, isolamento, identificação e atividade biológica de metabólitos secundários isolados dos tubérculos da espécieHumirianthera ampla Miers (Icacinaceae) e da casca do tronco da espécie Himatanthus sucuuba Spruce.(Apocynaceae) Dos tubérculos da espécie Humirianthera ampla, os diterpenos Humirianthol (3,18:14,16?diepoxi?3,15-dihidroxi?7-pimareno-17,6?-olida) (18) e acrenol (15,16?diol-3?,20?epóxi-3?-hidroxi?9?epi-7 -pimareno-19,6?-olida) (19) isolados e identificados em um trabalho anterior, tiveram seus centros estereogênicos definidos através da técnica de difração de raios X e pelo método Horeau. Ainda foramisolados e identificados os constituintes ?-amirina (37), ?-sitosterol glicosilado (45), plumerídeo glicosilado (32) e ácido glicoplumérico (1?-O-?-Dglicopiranosilplumérico) (33).Da casca da espécie H. sucuuba, foram isolados uma mistura de cinamato de ? amirina e cinamato de ? lupeol, allamandina A (43), plumericina (44) e o plumerídeo glicosilado (32).As estruturas dos compostos isolados foram elucidadas por análises espectroscópicas e espectrométricas como: RMN 1H, RMN 13C (COSY, DEPT 135O, DEPT 90O, HMQC, HMBC e NOESY), EM-ESI, Infravermelho, difração de raios X, reações de derivatizações e comparação com dados existentes na literatura. Os derivados acetilados dos diterpenos humirianthol (18) e acrenol (19), apresentaram considerável atividade antifúngica contra Candida albicans e Sacharomyces cerevisaeA fração clorofórmica da casca da Himatanthus sucuuba apresentou atividade antimicrobiana contra Staphylococcus aureus, S. epidermidis, Micrococcus luteus, Klebsiella pneumoniae, Escherichia coli e Salmonella setubal, e antifúngica contra Candida albicans e Sacharomyces cerevisae. A mesma atividade foi observada para os metabólitos allamandina A (43) e plumericina (44), ambos metabólitos isolados desta fração.